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  • 全自動氮吹濃縮儀在樣品前處理過程中的作用
    • 發布時間: 2022-07-19
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    1預處理

    對樣品進行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預處理。

    固體樣品——含水較低,粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩。

    液體、漿體——攪拌混合均勻

    互不相容的液體——先分離再取樣

    特殊樣品——根據實驗要求特殊處理

    2提取

    浸提——針對固體樣品使待測組分轉移到提取液中

    萃取——針對液體樣品,利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數不同,從一種溶劑轉移到另一種溶劑中,從而達到提取目的。

    3凈化

    去除雜質的過程稱為凈化。

    萃取法——適用于液體樣品,少量多次

    化學法——通過使雜質或待測物發生化學反應而改變其溶解性,使其與原體系分離。

    層析法——利用混合物中各組分的理化性質(如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等)不同,使各組分在支持物上的移動速度不同,而集中分布在不同區域,借此將各組分分離。

    4濃縮

    樣品經過提取凈化后,體積變大,待測物濃度降低,不利于檢測,所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度,


    常見:常壓濃縮,減壓濃縮,冷凍干燥,氮吹濃縮方法

    5 氮氣旋渦吹掃技術

    該裝置采用氮氣旋渦旋轉吹掃技術, 樣品在一定溫度下, 通過氮氣吹掃, 使待測物質獲得良好富集效果。濃縮儀由微處理器控制, 保證樣品的自動濃縮蒸發。氣體噴嘴吹出氮氣流在濃縮管內形成螺旋狀氣流, 減緩了氣流沖力, 使溶劑均勻揮發且不飛濺。

    6氮吹濃縮影響因素

    適當增加溫度能提高目標物質回收率。對于不同物質, 可以通過設置濃縮儀的參數適當控制濃縮時溫度和壓力, 縮短濃縮時間, 以達到更好的回收率。

    6.1氮氣流壓力對回收率的影響

    旋渦氮吹濃縮儀氮氣流量改變是通過調節氮氣進口壓力實現, 管徑不變, 流量與壓力成正比關系。氮氣流的壓力越大, 氮氣流流量就越大。氮氣流撞到試管壁形成旋渦, 溶劑接觸表面積和旋渦剪力越大, 溶劑的蒸發越快, 同時不停吹掃氮氣能避免溶劑與空氣發生化學反應。

    6.2水浴溫度對氮氣流的影響

    濃縮管浸在水浴中, 通過傳熱控制濃縮管內溶液溫度。通常水浴溫度控制范圍從30℃到60℃。溫度設定根據濃縮管里溶劑的沸點和被分析物質性質而定。水浴溫度一般要低于溶劑沸點溫度, 否則可能蒸發速度過快, 回收率可能降低。但是溫度設置過低, 會導致濃縮時間過長, 長時間氮氣吹掃也會導致待測物質揮發。在設置水浴溫度時應充分考慮溶劑的沸點和揮發性。溫度高, 能縮短濃縮時間, 避免目標物質與空氣長時間接觸, 減少目標物質揮發, 但過高溫度會導致溶劑沸騰, 從而降低回收率。

    7氮吹儀

    氮吹儀主要用于氮吹濃縮步驟,基本原理是與氮氣瓶鏈接,通過減壓閥

    將氮氣通入到氮吹儀的通氣板中,然后通過通氣板上的氮吹針對樣品進行

    吹掃達到濃縮目的,并在試管底部進行加熱用來加速溶劑的揮發。 


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